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康普司分析甲醇钠

浏览次数:信息来源:泰安康普司化工有限公司发布时间:2013/8/1

   泰安康普司化工有限公司是一家专业生产、经营医药、农药中间体的高科技企业。公司座落于驰名中外的泰山脚下,与省会济南相距100公里,南临礼仪之邦的孔子故里。京沪、京福高速公路、104国道贯穿而过,北接济青高速、胶济铁路、南连日东高速。交通运输条件得天独厚,四通八达,十分便利。以下就是康普司分析甲醇钠的详细内容,有兴趣的话您也可以看看:

一、水分的测定

  1、 原理:卡尔-费休库仑法
  2、 仪器:WS-1型为水测定仪
  3、 方法:
    打开微水测定仪,用纯水标定两次(加0.1ul纯水,显示数据为100±8)。
    称取样品约0.1g(**至0.0001g),注入电解液中,记下显示数据:用润洗过的1ml 注射器(去针头)吸取约1ml样品,将外表擦拭干净,称重m1 (g)。由固体进样口把样品快速注入电解液中,将注射器外表擦拭干净,称重m2 (g)。记下显示数据  m水(g) 。
    重复测定三次。
  4、 数据处理:  W水分= m水×10-6/( m1-m2) ×100%  取三次结果的平均值。   

二、甲醇钠、碳酸钠的测定

   1、 原理:CH3ONa+H2O→NaOH+CH3OH           NaOH +HCl→ NaCl+H2O
   2、 仪器试剂:25ml 酸式滴定管、250ml的锥形瓶、50ml量筒               1mol/L盐酸标准溶液 、酚酞(10%)、甲基橙(0.1%)
   3、 方法:
    称取约2g(**至0.0001g)样于洗净烘干的锥形瓶中,记录质量m (g)。  问题:在称取过程中样品质量会不断减小,以**次平衡时读数为准。
    向锥形瓶中加入25ml无离子水,摇匀。
    向锥形瓶中加3d酚酞,用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至无色,记录消耗盐酸的体 积V(ml)
    向锥形瓶中加3d甲基橙,用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至橙红色,记录消耗盐酸 的体积V′(ml)
    重复测定三次
   5、 数据及计算
    W甲醇钠  = (CV×10-3- nNaOH)× M CH3ONa/m ×100%
             = (CV×10-3- n水)× 54/m ×100%
             = (CV×10-3-W水分×m/18)× 54/m ×100%
             =  CV×10-3× 54/m×100%- 3×W水分
    W碳酸钠 =CV′×10-3× 0.5×M NaCO3/m × 100%
           = CV′×10-3× 0.5×106/m × 100%   C→ 盐酸标准溶液的浓度mol/L 取三次结果的平均值。

三、游离碱的计算     WNaOH = nNaOH ×MNaOH/m = n水×MNaOH/m = W水分×m/18 ×40/m =40/18 ×W水分

四、钠渣分析

   1、 原理:CH3CH2ONa + H2O →CH3CH2OH + NaOH           NaOH + HCl → NaCl + H2O                    Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H +                     Ca2+ + In- → CaIn+                        CaIn+ + H2Y2- + 2OH- → CaY2- + In- + 2H2O
   2、 仪器试剂:  500ml容量瓶   25ml碱式滴定管  25ml酸式滴定管  250ml碘量瓶 1mol/L 的盐酸标准溶液     0.008mol/L 的EDTA标准溶液  溴甲酚绿甲基红  溴酚蓝(0.05%) 三乙醇胺  NaOH(2mol/L)  Ca2+ 指示剂
   3、方法:
         ① 取约2.5g(**至0.0001g)钠渣,记录质量m,加乙醇20~30ml溶解,用水定容至500ml,混匀。
         ② 准确移取10.00ml样品溶液于250ml的碘量瓶中,平行三份 。
         ③ 向碘量瓶中加溴甲酚绿甲基红10滴,用盐酸滴至变色,平行三次。记录消耗盐 酸的体积V1,V2,V3 ,取平均值V
         ④ 准确移取10.00ml样品溶液于250ml的碘量瓶中,平行三份。
         ⑤ 向碘量瓶中加溴酚蓝三滴,用盐酸滴至变黄,并过量一滴。再加三乙醇胺3ml, 加NaOH 2ml ,加Ca2+ 指示剂约0.1g,用EDTA滴至蓝色,记录消耗EDTA的体积, V1′,V2′ , V3′,取平均值V′
   4、数据处理:
         ① WNa+ = CHClV×10-3  × MNa ×(500/10)/m ×100%
         ② WCa2+ = CEDTA V′×10-3  × MCa ×(500/10)/m ×100% 

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