欢迎访问泰安康普司化工有限公司官方网站! 联系我们 网站地图 XML

全国免费服务咨询热线

0538-5672116
新闻详细 您现在的位置:首页 > 新闻动态

乙醇钠催化合成乙酰乙酸乙酯

浏览次数:信息来源:泰安康普司化工有限公司发布时间:2013/11/21

   乙醇钠用作强碱性催化剂、乙氧基化剂以及作为还原剂用于有机合成、医药合成等。也常使用于有机缩合反应中此外,还用于农药及作分析试剂。今天就带您了解一下乙醇钠催化合成乙酰乙酸乙酯:

一、实验原理

   含有α-H的酯在碱性催化剂的作用下,能与另一分子的酯发生Claisen酯缩合反应,生成β-酮酸酯。乙酰乙酸乙酯就是由乙酸乙酯在乙醇钠的作用下缩合制得。乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中得乙醇作用而得。白色或微黄色吸湿性粉末。在空气中易分解,熔点>300℃,储存中会变黑,遇水迅速分解成氢氧化钠和乙醇,溶于乙醇,不溶于苯。相对密度0.868。折射率1.3850。反应式如下:
   
二、实验仪器及试剂

   仪器:125mL圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、分液漏斗、韦氏分馏头
   药品:乙酸乙酯25g(27.5mL0.38mol)、Na2.5g(0.11mol)(m.p.97.5℃、d:0.97g/cm3)、二甲苯12.5mL(b.p.140℃、d:0.8678g/cm3)、HOAc50%15mL、饱和NaCl、无水Na2SO4

三、实验装置

   无水干燥回流装置;减压蒸馏装置。

四、实验步骤

   1、熔钠:在表面皿上迅速将Na切成薄片,立即放入带干燥管的回流瓶中(内装12.5ml二甲苯),加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。
   2、加酯回流:迅速放入27.5ml乙酸乙酯,反应开始。若反应很慢,可以温热。回流1.5h至钠基本消失,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐)。
   3、酸化:加50%醋酸,至反应液呈弱酸性(固体溶完为止,大约需要15mL)。
   4、分液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置。
   5、干燥:分出乙酰乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥。
   6、精馏:水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至25mL克氏蒸馏瓶,减压蒸馏,收集馏分,并计算产率。

五、注意事项

   1、本实验要求无水操作;
   2、钠的**使用;
   3、钠珠的制作过程中间一定不能停,且要来回振摇,不要转动。

   乙醇钠 制备过程中乙醇残留问题我是这么解决的:现将大量的乙醇蒸出去之后,**后用真空泵或者油泵使劲抽一下,基本上就可以完全拔干。乙醇钠颜色问题就是用钠的时候将氧化物和油尽量的弄掉。要注意先蒸的时候温度要把握好不要导致瓶底高温变黑了,具体自己试验时把握。

相关标签:
Copyright©2019 Kapusichem.com 泰安康普司化工有限公司 All Rights Reserved

泰安康普司化工有限公司是一家专业生产、经营医药、农药中间体的高科技企业。公司产品有甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔戊醇钠;甲醇钾、乙醇钾、叔丁醇钾;金属钠、金属钾;甲酸、ADC发泡剂等系列产品。

技术支持:泰安网络公司 飞讯网络

热线:0538-5672116

博评网