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乙醇钠在蔗糖脂肪酸酯的合成实验

浏览次数:信息来源:泰安康普司化工有限公司发布时间:2013/12/12

   以蔗糖和硬脂酸乙酯为原料合成蔗糖酯。讨论了原料配比、时间、皂含量、催化剂用量及配比对蔗糖酯得率的影响,得到**优条件:蔗糖/硬脂酸乙酯=1/O.8,反应5h,加入6%的脂肪酸皂和7%的催化剂,乙醇钠/碳酸钾:1/4;反应温度130—135℃。蔗糖脂肪酸酯是蔗糖与各种酸基结合而成的一大类有机化合物的总称,属于多元醇型非离子表面活性剂,无毒,可生物降解,降解产物脂肪酸和蔗糖又是人体需要的营养物质,主要用于食品和医药工业中。因它具有乳化、润湿、渗透、分散、悬浮、增溶等多种功能,所以应用范围正在不断扩大。

一、原料

   1.硬脂酸,乙醇,硫酸,氢氧化钾,碳酸钾,乙醇钠,蔗糖。
   2.制备过程
     硬脂酸乙酯的制备:将852g(3mo1)硬脂酸,加热熔化,从冷凝管上部缓慢加入**批225g乙醇,待温度恒定后,加人20g浓硫酸,调节温度,使其回流。反应3.5h后,逐渐从分水器中分出反应生成的水,控制温度不超过120oC。待无水被蒸出后,加入第二批225g乙醇,继续反应3.5h,结束后分出水,得到粗品。粗品用水洗涤,加入几滴30%碳酸钾溶液,调至中性,再用水反复洗涤。真空蒸出其中的水,即得硬脂酸乙酯。
     硬脂酸钾皂的制备“500g硬脂酸,加热熔化,再加入150g乙醇,缓慢滴加30%的KOH溶液328.64g,将所得产物真空干燥即得硬脂酸钾皂。
     蔗糖酯的合成"将1000mL三口烧瓶置于油浴中,油浴90℃,加入蔗糖、水,搅拌使蔗糖溶解。并温升至70℃加皂,高速搅拌,使其与糖水充分混和。再加入硬脂酸乙酯,高速搅拌30min,至充分乳化。升温并抽真空,脱水,油浴140oC,至恒定后,加入催化剂继续反应。反应结束后,产物降温到90℃以下,缓慢加入450g乙酸乙酯,加热回流,搅拌10min。抽滤,将下层滤液在三口瓶中蒸出溶剂,真空干燥3h,即得产品。

二、产品测定

   1.熔点的测定:在冰面上2h以上,取出后缚在温度计水银球的中部,放水浴中缓慢加热,毛细管内样品上部距离传热面10Inin,当温度上升至接近熔点5℃(即55℃左右)时调节温度上升速度约5~C/h,当样品全部融化后的温度即为熔点。
   2.酸值的测定:国标规定蔗糖酯的酸值要小于5mgKOH/g,用乙醇钠法测定酸值。向250mL锥形瓶中加50mLC2H5OH,滴入35滴酚酞,用0.05mol/L的NaOH中和至微红,然后称样(一般10g左右,酸值大的可酌情减少,准确至0.0002g),用0.05mol/L的NaOH标准液滴至微红。
   
三、实验设计

   1.蔗糖与硬脂酸乙酯的配比:理论上1mol蔗糖生成1mol的蔗糖单酯,消耗1mol硬脂酸乙酯,事实上生成的是单、二、三酯的混和物。蔗糖过量越多生成的单酯越多,产品的HLB值就越高。蔗糖越多,反应在熔融的均相下难以进行,且蔗糖焦化严重,形成焦糖,而焦糖是无法与硬脂酸乙酯发生酯交换反应,影响**终得率。实验取蔗糖:硬脂酸乙酯在1:10.7的范围内进行正交试验。
   2.反应时间:通过前期实验发现反应时间低于3h时几乎得不到产品。理论上酯化反应时间越长,得率越高,但反应进行到一定程度,得率增加已不明显,且随着时间的延长,蔗糖降解严重,颜色明显加深,增加了后处理难度。因此反应时间控制在36h。
   3.皂用量:不同的皂对产品得率的影响十分明显[4,5J。实验选用硬脂酸钾。脂肪酸皂主要起助熔作用,使不相溶的蔗糖和硬脂酸乙酯呈均一熔融相,蔗糖负离子与硬脂酸乙酯分子在相界面上碰撞几率增大,从而促进醇解反应的进行。硬脂酸钾的用量太低,反应不能形成均一相,太高则会使反应物变得粘稠,不利于反应的进行。取用量在3%6%进行Ⅱ:交试验。
   4.催化剂的选择及配比:合成蔗糖酯的传统催化剂是用价格高,储运不便的乙醇钠 ,为了降低成本,本实验采用乙醇钠和碳酸钾复合催化剂。其比例控制在1:1—4。催化剂的用量对反应速率有很大影响。催化剂太少,效果不明显;太多增加成本,用量选择在7%一10%。
   5.反应温度:前期实验证明,温度低于130℃时几乎不反应,高于140~C时蔗糖焦化严重,故反应温度控制在130—135~C。

   在酸催化作用下乙醇与硬脂酸反应合成了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯和蔗糖为原料,采用DMF溶剂法,在碱性条件下通过酯交换反应合成了硬脂酸蔗糖酯。采用正交实验设计对反应条件进行优化,在**佳工艺条件下产率可高达95.8%。测定了产品的表面化学性能。结果显示,产品的临界胶束浓度(cmc)为2.228×10-4mol/L,此时的表面张力为39.88mN/m,其钙皂分散、乳化、增溶等表面化学性能优良。

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