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乙醇钠调节硝酸纤维素硝化

浏览次数:信息来源:泰安康普司化工有限公司发布时间:2014/4/17

   硝酸纤维素是硝酸纤维素基片的成膜材料,硝酸纤维素是纤维素经过硝化、安定制得。纤维素是D-葡萄糖经β-1,4糖苷键连接起来的多聚物,每个葡萄糖六元环有三个羟基。这三个羟基都可以被硝化,平均每个葡萄糖环上的羟基被硝化的个数代表了硝化度,可以用含氮量来表示。研究发现特定硝化度的硝酸纤维素制成的硝酸纤维素基片性能优越。但是,准确的硝化度却因为试剂纯度稳定性、反应条件、反应环境等因素难以控制。这样,准确调节控制硝酸纤维素硝化度是要解决的一个重要问题。

   为了准确调节控制硝酸纤维素硝化度以获得性能稳定优越的硝酸纤维素基片,以克服绿色荧光背景高和荧光背景不均匀的技术缺陷,本发明提供了一种准确调节硝酸纤维素硝化取代度的方法。本发明所采用的技术方案是:一种调节硝酸纤维素硝化取代度的方法,包括以下步骤:

一、制备高取代度的硝酸纤维素:

   A.准确量取30〜45mL的发烟硝酸和50〜80mL的浓硫酸,将二者混合置于磁力搅拌器上搅拌;
   B.**称取4g纤维素加入发烟硝酸和浓硫酸的混合液中,反应1〜4个小时;
   C.将反应液注入至2L的超纯水中,边搅拌边加入碳酸钠,直至没有二氧化碳气泡产生;
   D.沉淀过夜,弃去上清液,沉淀物用2%的碳酸钠溶液煮沸20min,用盐酸将pH调至中性,并在50mL的离心管中离心清洗5次,离心沉淀并弃去上清液;
   E.将沉淀物置于干燥器中真空抽气干燥Id,电子天平**称重;
   F.用以下公式计算硝化度:硝化度=硝化前后质量差X14+45+硝化后重量;

二、乙醇钠 回调硝化度至目标硝化度:

   A.用无水乙醇与金属钠反应生成乙醇钠-乙醇混合液;
   B.**称取0.2〜Ig由步骤(1)制备得到的高取代度的硝酸纤维素,悬浮于20〜50mL的乙醇中;
   C.根据步骤(1)计算得到的硝化度,计算出加入乙醇钠-乙醇混合液的量,并将乙醇钠-乙醇混合液**地加入持续搅拌的硝酸纤维素-乙醇悬浮液中;
   D.用盐酸将反应液pH调节至中性,并在50mL的离心管中离心清洗5次,离心沉淀并弃去上清液;
   E.将沉淀物置于干燥器中真空抽气干燥Id,电子天平**称重;
   F.用以下公式计算硝化度:硝化度=硝化前后质量差X14+45+硝化后重量;
   G.如果硝化度偏离目标硝化度,可调节加入的乙醇钠-乙醇混合液的量,得到**硝化度的硝酸纤维素。

   本发明利用乙醇钠能和硝酸纤维素反应,将硝基从硝酸纤维素的羟基上释放出来,从而回调硝化度的特点,先让纤维素的实际硝化度超过目标硝化度,含氮量通常维持在10.1%〜11.3%,再采用乙醇钠准确回调,反应过程为:硝酸纤维素(更高硝化度)+乙醇钠一硝酸纤维素(更低硝化度)+乙酸钠+叠氮化合物。

   由于加入的乙醇钠的量可以**控制,因此纤维素的硝化度也可以**控制。用**调节硝化度的硝酸纤维素做成膜剂制成的硝酸纤维素基片,红色和绿色荧光通道的背景比较均匀,在保证红色荧光通道背景噪音较低的同时,大大降低了绿色荧光通道的背景噪音,成功克服了绿色荧光背景高和荧光背景不均匀的技术缺陷。

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