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乙醇钠催化合成农药丙线磷

浏览次数:信息来源:泰安康普司化工有限公司发布时间:2014/5/5

  丙线磷主要用作杀线虫剂和土壤杀虫剂,适用于各种经济作物和观赏植物,它还是**水稻稻瘿蚊的**药。英文商品名为Mocap,Ethoprop,英文通用名是Ethoprophos,沸点86~91℃/26Pa。国内有的科研部门开发了一条避免使用丙硫醇的合成路线,且投入了生产,但该方法所用原料成本太高,且原料转化率低,造成产品**终成本较高,市场竞争力不强。目前我国还主要依赖进口来满足需求。

   一、1-溴丙烷的制备。向装有温度计、滴液漏斗、串联回流冷凝管、搅拌器的250ml三口烧瓶中加入133.8g(1.0mol)无水溴化钠和87ml水,搅拌溶解,加入61.3g(1.0mol)正丙醇,混合均匀,升温至70℃,慢慢滴加205g浓硫酸,滴加期间反应液的温度控制在85℃以下。当69℃左右出现大回流时保持状态2h。撤去热源,冷却至室温,改装成蒸馏装置,蒸馏收集68~100℃的馏份,得粗产品。将粗产品用饱和碳酸钠溶液洗涤1次,水洗2次,无水硫酸钠干燥,水浴蒸馏,收集68~76℃的馏份,得无色透明1O溴丙烷液体产品87.8g,产率71.4%。

   二、1-丙硫醇的制备。向装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中加入36.9g(0.3mol)1O溴丙烷,22.8g(0.3mol)硫脲和甲醇125ml,加热,保持回流3h。反应完后,冷却至室温,改装成蒸馏装置,蒸馏回收甲醇。向瓶内加入150ml10%氢氧化钠溶液,回流6h,冷却至室温,加入50%稀硫酸至明显酸性,改装成蒸馏装置,至馏出液无油珠为止。分去水层,无水硫酸钠干燥,水浴蒸馏,收集66~70℃的馏份,得无色透明液体1O丙硫醇产品19.2g,产率84%。

   三、1-丙硫醇钠的制备。在150ml烧杯中加入50ml无水乙醇钠,将2.3g金属钠投入其中,直到金属钠完全溶解为止,得一淡黄色液体乙醇钠 。在150ml圆底烧瓶中加入17.9g(0.23mol)丙硫醇和16g(0.23mol)乙醇钠,常温下放置一段时间,安装蒸馏装置,先水浴常压蒸去大部分乙醇,再减压蒸馏除尽乙醇,得1O丙硫醇钠液体21g,产率91.2%。

   四、O-乙基磷酰二氯的制备。向装有温度计、滴液漏斗、搅拌器的250ml三口烧瓶中加入41g(0.24mol)三氯氧磷,40ml甲苯,搅拌,冰浴冷却至-3℃以下,慢慢滴加乙醇,保持温度不超过5℃。乙醇加完后,继续在5℃左右搅拌反应1.5h。反应完后,常温抽气除去氯化氢,先稍减压蒸馏除去甲苯,进一步减压蒸馏,收集59~63℃/2133Pa馏分,产率86%。

   五、丙线磷的制备。向装有温度计、滴液漏斗、搅拌器的250ml三口烧瓶中加入16.7g(0.17mol)1O丙硫醇钠和70ml苯,开动搅拌,冰水冷却至5~10℃,取13.9g(0.086mol)OO乙基磷酰二氯于滴液漏斗中,打开滴液漏斗的活塞使O-乙基磷酰二氯慢慢滴加体系内,此时出现白色浑浊,有大量NaCl晶体析出。滴加完毕,移去冰水浴,常温下搅拌3h。反应完后,向瓶内加入10%碳酸钠溶液70ml,分去水层,立即用清水洗涤近中性。无水硫酸钠干燥,水浴蒸馏蒸去大部分苯,再水浴加热减压蒸馏(1330Pa)除去所有低沸点组份。得淡黄色液体粗产品19.2g,产率91%。

   由于丙硫醇是一个易燃、易挥发、高毒性的液体化合物,储运极不方便,要合成生产农药丙线磷,**好自己制备丙硫醇原料。如果靠从外地调运丙硫醇原料,既不**,又会增加生产成本,何况国内根本无丙硫醇原料供应,如果从国外进口丙硫醇更不可取。本研究以溴丙烷、硫脲为原料,自己制备丙硫醇,并让它与OO乙基磷酰二氯反应,初步合成了农药丙线磷,对从事丙线磷研制开发的工作者具有一定的参考价值。通过进一步研究,可望找到**、经济、简便的合成工艺条件。

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